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Avant-propos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XI Chapitre 1 - Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1.1 Un peu d'histoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1.2 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 Chapitre 2 - Éléments d'optique électronique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 2.1 Le canon à électrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 2.2 L'optique électronique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 2.3 Les lentilles électrostatiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 2.4 Les lentilles magnétiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 2.5 La trajectoire de l'électron dans l'entrefer d'une lentille magnétique 11 2.6 Le mouvement de l'électron dans le plan méridien tournant . . . . . . 16 2.7 La courbure de la trajectoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 2.8 La résolution de l'équation différentielle dans le méridien tournant . 17 2.9 La distance focale d'une lentille magnétique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 2.10 Les aberrations des systèmes optiques et applications aux lentilles magnétiques ... 20 2.11 Le pouvoir de résolution des lentilles magnétiques . . . . . . . . . . . . . . 22 2.12 La comparaison entre lentille magnétique et système optique classique . . . 23 2.13 Le grandissement permettant la résolution atomique . . . . . . . . . . . . 23 2.14 La résolution due à l'échantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 Chapitre 3 - Le microscope électronique en transmission . . . . . . . . . . . . 25 3.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 3.2 Le microscope électronique en transmission (MET) . . . . . . . . . . . . . 26 3.3 La lentille objectif d'un MET . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 3.4 La longueur de caméra L . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 3.5 Le vide dans la colonne du microscope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 3.6 L'analyse physico-chimique dans un MET . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 Chapitre 4 - La diffraction des électrons - L'approximation de Born . . . 35 4.1 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 4.2 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 4.3 La diffusion élastique des électrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 4.4 La diffusion par un atome - Aspect corpusculaire . . . . . . . . . . . . . . . 37 4.5 La diffusion par un atome - Aspect ondulatoire . . . . . . . . . . . . . . . . 38 4.6 L'équation de Schrodinger . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 4.7 Le cas d'une particule libre (pas de potentiel d'interaction) . . . . . . . 40 4.8 Le cas d'une particule dans un potentiel V(x, y, z) . . . . . . . . . . . . . . . 41 4.9 L'équation de Schrodinger indépendante du temps . . . . . . . . . . . . . . 42 4.10 La résolution de l'équation de Schrodinger par la fonction de Green 43 4.11 L'approximation de Born . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 4.12 La relation entre s(?, ?) et f (?, ?) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 4.13 Le calcul de f(?) : l'effet du noyau et du nuage électronique . . . . . . 48 4.14 Résumé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 Chapitre 5 - La théorie dynamique de la diffraction des électrons . . . . . 53 5.1 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 5.2 Le principe du calcul par la méthode optique (diffraction de Fresnel) 54 5.3 Rappel : cas de la théorie cinématique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 5.4 Le cas de la théorie dynamique en deux ondes : Ek - Ek0 = Eg . . . . . . . 55 5.5 Les diffractions élémentaires provoquées par une couche dz à la profondeur z par les deux ondes 8o(z) et 8g (z) . . . . . . . . . . . . . . . . 57 5.6 8o(z) diffractée par la tranche dz : calcul de d8oo . . . . . . . . . . . . . . 58 5.7 8o(z) diffractée par la tranche dz : calcul de d8og . . . . . . . . . . . . . . 65 5.8 8g (z) diffractée par la tranche dz : calcul de d8gg et d8go . . . . . . . 69 5.9 L'expression de l'intensité diffractée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 Chapitre 6 - Diffraction des électrons par un cristal - Approximation cinématique . ... 73 6.1 La diffraction des électrons par deux atomes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 6.2 La diffraction des électrons par un cristal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74 6.3 La diffraction des électrons par un cristal à un atome par maille . . . 77 6.4 La répartition de l'intensité diffractée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 6.5 La propriété du vecteur Eg . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 6.6 Le vecteur Eg : réflexion de Bragg et réseau réciproque . . . . . . . . . . . . 81 6.7 L'intensité diffractée au voisinage de la position de Bragg en conditions cinématiques . . .82 6.8 La diffraction des électrons par un échantillon mince . . . . . . . . . . . . 85 6.9 La sphère d'Ewald . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86 6.10 Le relâchement des conditions de diffraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 6.11 La diffraction des électrons par un cristal ayant un motif cristallin . 88 6.12 L'image d'un cristal parfait : contraste de diffraction . . . . . . . . . . . . . 90 6.13 L'approximation de la colonne . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 6.14 L'étude de l'intensité diffractée par une colonne en fonction de l'épaisseur t et de l'écart s à la position de Bragg . . . . . . . . . . . . . . . . 93 6.15 Variations de l'intensité diffractée en fonction de l'épaisseur t . . . . . 94 6.16 Les variations de l'intensité en fonction de l'inclinaison de l'échantillon . . . . . 97 6.17 Résumé sur l'image d'un cristal mince parfait . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 Chapitre 7 - L'imagerie de défauts cristallins . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 7.1 Les contrastes dus à des défauts cristallins par la théorie cinématique 99 7.2 Le repérage des atomes dans un cristal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 7.3 Les défauts d'empilement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 7.4 Les dislocations dans les solides cristallins . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 7.4.1 Bref rappel sur le concept de dislocation dans un solide . . . . 106 7.4.2 Application aux solides cristallins . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 7.4.3 Remarques sur le sens du vecteur Eb et sur le sens de la dislocation EL . . .. 109 7.4.4 La détermination du vecteur de Burgers Eb. . . 109 7.5 Le contraste provoqué par une dislocation de type vis . . . . . . . . . . . . 110 7.6 L'étude du contraste de la dislocation par la construction de Fresnel 112 7.7 La formation d'images doubles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116 7.8 Le contraste d'une dislocation vis inclinée dans une lame mince . . . 118 7.9 Les exemples d'expériences en MET sur des dislocations de différents types . . .. . 120 7.9.1 Cas 1 : Dislocations partielles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 7.9.2 Cas 2 : Dipôle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 7.9.3 Cas 3 : Super dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 7.10 Les boucles lacunaires et interstitielles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 7.11 La détermination du vecteur de Burgers d'une dislocation . . . . . . . . 124 7.12 Exemple : cas des boucles de dislocations prismatiques . . . . . . . . . . . 125 7.13 Le cas de précipités dans une matrice cristalline . . . . . . . . . . . . . . . . 126 7.14 Les critères d'extinction et la détermination du vecteur de Burgers d'une dislocation . . . 127 7.15 Des exemples de contraste de dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128 7.16 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 Chapitre 8 - L'imagerie de défauts cristallins par la méthode du faisceau faible (Weak Beam) 131 8.1 Rappel sur le contraste en fonction de l'écart à la position de Bragg Es131 8.2 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 8.3 Le principe expérimental du contraste en faisceau faible . . . . . . . . . . 133 8.4 L'approche qualitative du contraste des dislocations en faisceau faible134 8.5 Le principe du faisceau faible dans une colonne . . . . . . . . . . . . . . . . 135 8.6 Le contraste en faisceau faible et le diagramme de phase . . . . . . . . . . 135 8.7 La position de la colonne donnant le maximum d'intensité : Xm . . 137 8.8 Les calculs de l'intensité maximum Imax et du contraste de la dislocation . . . . .. . . 141 8.9 Le calcul du contraste . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143 8.10 Le calcul de la largeur de l'image à mi-hauteur 1x . . . . . . . . . . . . . . 143 8.11 Exemples de contrastes de dislocations par la méthode du faisceau faible . .. . . 147 Chapitre 9 - L'imagerie de réseau : TEM haute résolution . . . . . . . . . . . . 149 9.1 Introduction : Imagerie de réseau et Microscopie électronique en transmission haute résolution (METHR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149 9.2 La formation de l'image en METHR (Imagerie de réseau) . . . . . . . . 151 9.3 Le déphasage instrumental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151 9.3.1 Le déphasage entre faisceaux focalisés et défocalisés . . . . . . . 152 9.3.2 Le déphasage dû à l'aberration de sphéricité . . . . . . . . . . . . . 152 9.3.3 Le rôle du diaphragme objectif . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155 9.3.4 Le rôle des cohérences du faisceau d'électrons . . . . . . . . . . . . 156 9.4 La fonction d'onde à la sortie de l'objet - La fonction transparence . 158 9.5 Le spectre des fréquences spatiales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160 9.6 Le cas d'un objet de phase pure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161 9.7 La fonction d'onde et l'intensité dans le plan image . . . . . . . . . . . . . 162 9.8 L'analyse des fréquences spatiales qui sont présentes dans l'image : diffractogramme optique (ou numérique) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163 9.9 Le contraste de phase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165 9.9.1 L'approximation de l'objet de phase : l'ordre de grandeur de l'épaisseur que devrait avoir l'échantillon . . . . . . . . . . . . . 166 9.9.2 Le principe du contraste de phase en optique photonique : la comparaison avec la microscopie électronique . . . . . . . . . . 166 9.10 L'interprétation des images dans le cas d'un objet de phase . . . . . . . . 169 9.11 L'étude de la fonction de transfert (CTF : Contrast Transfer Function) . . . .. 170 9.11.1 La défocalisation de Scherzer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170 9.11.2 La résolution de Scherzer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173 9.11.3 Remarques sur la fonction de transfert (CTF) . . . . . . . . . . . . 174 9.12 La mesure de la défocalisation et de la résolution à partir d'un diffractogramme optique ou numérique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175 9.13 L'abaque de la fonction de transfert généralisée . . . . . . . . . . . . . . . . . 179 9.14 Exemples d'études réalisées en imagerie de réseau . . . . . . . . . . . . . . . 180 Chapitre 10 - Diffusion et diffraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183 10.1 Le diagramme de Kikuchi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183 10.2 Les causes de la diffraction de Kikuchi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 184 10.3 L'utilité des lignes de Kikuchi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 186 10.3.1 L'orientation et la détermination des plans cristallographiques à partir d'un diagramme de Kikuchi . . . . 187 10.3.2 Le vecteur écart à la position de Bragg Es . . . . . . . . . . . . . . . . . 188 10.4 La diffraction des électrons en faisceau convergent . . . . . . . . . . . . . . 189 10.5 Les franges de Kossel-Mollensted . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191 10.6 La mesure de l'épaisseur d'une lame mince par la diffraction en faisceau convergent .. . 193 10.7 Les pseudo-lignes de Kikuchi en faisceau convergent . . . . . . . . . . . . 194 10.8 Les lignes des zones de Laue supérieures (ZLS) et les variations de paramètre cristallin 195 10.9 Le faisceau convergent à grand angle (LACBED) . . . . . . . . . . . . . . . 196 10.10 L'expérimentation en faisceau convergent défocalisé (LACBED) . . 197 Chapitre 11 - Les analyses physico-chimiques en MET . . . . . . . . . . . . . . . 201 11.1 L'émission des rayons X - L'interaction avec la matière . . . . . . . . . . . 202 11.1.1 Le rayonnement de freinage (Bremsstrahlung) . . . . . . . . . . . 202 11.1.2 Le rayonnement X caractéristique : la désexcitation radiative 202 11.2 La diffusion inélastique à grand angle et contraste en Z (HAADF) . 203 11.3 La spectroscopie de pertes d'énergie électronique (EELS) . . . . . . . . . 204 11.3.1 Les processus d'interactions inélastiques . . . . . . . . . . . . . . . . 204

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